<pre id="7jztn"><delect id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></delect></pre>
<p id="7jztn"></p>
<p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p>

<p id="7jztn"><output id="7jztn"></output></p>

<p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p>
<pre id="7jztn"></pre>

<output id="7jztn"></output>
<pre id="7jztn"></pre>
<pre id="7jztn"><output id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></output></pre>
<p id="7jztn"></p>

<p id="7jztn"></p>

<pre id="7jztn"></pre>

<p id="7jztn"><output id="7jztn"></output></p>
<pre id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></pre>
<p id="7jztn"></p>
<pre id="7jztn"><output id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></output></pre>

<pre id="7jztn"></pre>
<p id="7jztn"></p>

<pre id="7jztn"><p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p></pre>

<p id="7jztn"><p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p></p>

<pre id="7jztn"></pre><pre id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></pre>
<pre id="7jztn"></pre>

碳氫測定——電量重量法

2021-01-10  來自: 鶴壁市銀華儀器儀表有限公司 瀏覽次數:1257

2、碳、氫的測定方法11 一電量重量法


一、方法原理

定量煤樣在氧氣流中燃燒,生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸,電解偏磷酸,根據電解所消耗的電量,計算煤中氫含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收,由吸收劑的增量,計算煤中碳含量。煤樣燃燒后生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去,氮氧化物用粒狀二氧化錳除去,以清除它們對碳測定的干擾。

二、試劑和材料

< 1 >堿石棉:化學純,粒度lmm-2mm;或堿石灰:化學純,粒度0。5mm-2mm。

< 2 >無水氧化鈣:粒度2mm- 5mm,分析純.

< 3 >無水鎂:粒度lmm -3mm。

< 4 >氧化銅(HG3 一1288 ) :線狀(長約5mm)。

< 5 >氧氣(HG 3863 ) :氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫用氧吸入器)。

< 6 >三氧化鎢:分析純

< 7 >粒狀二氧化錳:化學純,市售或用硫酸錳和高錳酸鉀制備。

制法:稱取25g硫酸錳,溶于500ml 水中,另稱取16 . 4g高錳酸鉀,溶于300ml水中.兩溶液分別加熱到50 ℃ 一60 ℃ 。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中,并加以劇烈攪拌.之后加入10ml ( 1 + 1 )硫酸(GB 625 ),將溶液加熱到70 ℃ 一80 ℃ 并繼續攪拌smin ,停止加熱,靜置2h 一3h ,用熱水以傾瀉法洗至中性,將沉淀移至漏斗過濾,除去水分,然后入干燥箱中,在150 ℃ 左右干燥2h 一3h ,得到褐色、疏松狀的二氧化錳,小心破碎和過篩,取粒度0.5mm-2mm的備用。

< 8 >高錳酸銀熱解產物:制法如下:

稱取100g化學純高錳酸鉀,溶于2L水中,煮沸點。另取107.5g化學溶于約50ml 水中,在不斷攪拌下,緩慢注入沸騰的高錳酸鉀溶液中.攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的紫色晶體用水洗滌數次。在60 ℃-80℃ 干燥4h .然后將晶體一小部分一小部分放在瓷皿中,在電爐中緩緩加熱至驟然分解.得到疏松狀銀灰色產物,裝入磨口瓶中備用。
注意:未分解的高錳酸銀易受熱分解,故不宜大量貯存。

< 9 >真空硅脂

< 10 >涂液:磷酸(GB 1282 )與丙桐(GB 686 )以(3 + 7 )比例混和。

< 11 >硫酸:化學純。

< 12 >無水乙醇(GB 678 )

< 13 >變色硅膠:化學純。

< l4 >硅酸鋁棉,工業品。

<15>帶磨口的玻璃管或小型干燥器(不放干燥劑).

三、儀器設備

電量· 重量法碳氫測定儀(簡稱測定儀)由氧氣凈化系統、燃燒裝置、鉑· 五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。測定儀結構如圖1 所示。

碳氫測定——電量重量法

圖1 電量一重且法碳氫測定儀示童圖

< 1 >氧氣凈化系統

a 、凈化爐:長約300mm,爐外徑約l00mm,爐膛直徑約25mm的管式電爐,可控溫在(800 土10 ℃ )。

b 、凈化管:長約500mm外徑約22mm的石央管或素瓷管。

c 、氣體干燥管:3 個,容量約150ml 的玻璃管(或塑料管,不銹鋼管均可)。

d 、氧氣流量計*:測量范圍(O 一150 ) ml/min .

< 2 >燃燒裝置

a 、燃燒爐和催化爐:長約450mm,爐外徑約100mm,爐膛直徑約25mm連成一體的二節管式爐,其中催化段長約150mm,可控溫在(300 士10 ℃ );燃燒段長300mm , 可控溫(850 士10C)。

b 、燃燒管:總長約650mm,一端外徑22mm,內徑約19mm,長約610mm距管

口100mm處接有外徑約smm ,內徑約6mm,長約50mm的支管;另一端外徑約7mm,內徑約3mm,長約40mm的異徑石英管(見圖2 )。

碳氫測定——電量重量法

圖2 坦燒管示愈圖

c 、燃燒舟:長72mm一77mm瓷舟,新舟使用前應在約850 ℃ 下灼燒2h 。

d 、帶推棒的翻膠帽。

l )鎳鉻絲推棒:直徑約2mm,長約700mm,一端卷成直徑約10mm的圓環。

2 )翻膠帽。

3 )硅橡膠管:內徑約6mm,外徑約11mm。

4 )玻璃管:外徑約7mm,長約60mm。

5 )橡皮塞:4 號(或2 一3 號)。

在橡皮塞上打一直徑約6mm的孔,將玻璃管的一端穿過該孔并伸出約Zmm :玻璃管的另一端通過硅橡膠管與翻膠帽緊密相接,在翻膠帽的正中穿一小孔,使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管后由翻膠帽上的小孔穿出.

碳氫測定——電量重量法

3 ― 硅橡膠管:月― 橡皮塞;5 ― 玻璃管。

e 、鎳鉻絲鉤:直徑約Zmm ,長約700mm,一端彎成小鉤。

f 、硅橡膠管:內徑約smm ,外徑約gmm 。

g 、聚氛乙烯軟管或聚四氟乙烯管:內徑約6mm,外徑約smm 。

< 3 >電解池

長約100mm,外徑約5mm,內徑約5mm的專用電解池(見圖4 ) ,鉑絲間距約0 . 3mm , 池內表面涂有五氧化二磷.電解池外有外徑約50mm,內徑9mm-10mm,長約80mm的冷卻水套。

碳氫測定——電量重量法

< 4 >電量積分器

電解電流50mA 一7O0mA 范圍內積分線性誤差小于士0 . 1 % ,配有四位數字顯示器,數字顯示準確到0 . 001mg 氫.

< 5 >吸收系統

a 、除氮U 形管:如圖5 所示,直徑約15mm的U 形管,內裝粒狀二氧化錳,裝藥部分高100mm一120mm,兩端堵以硅酸鋁棉(高溫棉,可耐溫1200℃ )。

b 、吸水U 形管:如圖,5 所示,直徑約15mm的U 形管,內裝無水高抓酸鎂或無水氧化鈣,裝藥部分高100mm一120mm。

c 、吸收二氧化碳U 形管:2 個,如圖5 所示,直徑約15mm的U 形管,4 / 5裝堿石棉,1 萬裝無水鎂或無水氯化鈣,裝藥部分高l00mm一120mm。

d 、氣泡計:容量約10ml ,內盛硫酸少許。

碳氫測定——電量重量法

六、測定準備

< 1 >凈化系統各容器的充填和連接

a 、凈化管內充填線狀氧化銅,裝藥部分長約280mm,兩端堵以硅酸鋁棉。
b 、3 個氣體干燥管內按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、堿石棉鎂。
c 、按圖1 所示順序將凈化系統各容器連接好。

< 2 >燃燒管的充填和安裝

在燃燒管細頸端先充填約10mm硅酸鋁棉,然后填入約100mm高錳酸銀熱解產物,最后再充填約10mm硅酸鋁棉,如圖6 所示,將帶推棒的翻膠帽(和橡皮塞)塞住燃燒管入口端并將燃燒管入口端放入燃燒爐內,使裝藥部分的位置在催化段。

碳氫測定——電量重量法

< 3 >電解池涂液及五氧化二磷膜的生成

先用外徑約Slnm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁,然后依次用自來水、蒸餾水沖洗,最后用無水乙醇清洗并用熱風吹干。’此時,電解池兩鉑極間電阻應為無窮大.將電解池前端向上豎起,從前端滴入涂液。涂液沿池內壁流下,當涂液流到池體1 乃處時,立即倒轉電解池,使多余的涂液流出,并用濾紙拭凈池口,連轉動電解池,邊用冷風吹至無氣味,以同樣方法涂液3 次,但第2 次使涂液流到池體的213 處時,倒出多余涂液,第3 次使涂液流到距池體尾端的10mm處時,倒出多余的涂液。接盞氧氣,調節氧氣流量給為80ml/min時,按照圖1 所示,用硅橡膠管將涂液后的電解池與燃燒管細頸端口對口連接,裝好電解池冷卻水套,通入冷卻水,將電解池兩電極與電解電源引線相接。選擇10V 電壓,啟動電解,每隔3min 改變電解電源極性1 次,直至電解終點。選擇24v 電壓,啟動電解,直至電解終點.改變電源極性,啟動電解,至電解終點。如此重復4 次一5 次,五氧化二磷膜形成完畢:或按涂膜鍵自動涂膜.

< 4 >吸收系統各容器的充填和連接

把按5 . 5 條要求準備的吸收系統各容器按圖l 順序連接好,氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管連接,電解池與U 形管及U 形管與U形管間以硅橡膠管連接。當出現下列現象時,應更換U 形管中試劑,或清洗電解池。
a 、某次試驗后,第2 個吸收二氧化碳u 形管的質量增加50mg 以上時,應更換第1 個U 形管:

b 、二氧化錳、無水高氛酸鎂或無水氛化鈣一般使用約100 次應更換。

c 、電解池使用100 次左右或發現電解池有拖尾等現象時,應清洗電解池,重新涂膜。

< 5 >測定儀整個系統的氣密性檢查

將儀器按圖1 所示連接好。將所有U 形管磨口塞旋開,與儀器相連,接通氧氣;調節氧氣流量約為80ml / min 。然后關閉靠近氣泡計處U 形管磨口塞,此時若氧氣流量降至20ml/min 以下,表明整個系統氣密:否則,應逐個檢查U 形管的各個磨口塞,查出漏氣處,予以解決。注意氣密性檢查周期不易太長,以免U 形管磨口塞因系統內壓過大而彈開。
< 6>測定儀可靠性鮑檢驗

為了檢查測定儀是否可靠,可稱取0 . 070g -0. 075g標準煤樣,稱準至0 .002g,進行碳、氫測定,如果實測的碳、氫值與標準值的差值不超過標準煤樣規定的不確定度,并且無明顯系統偏差,表明測定儀可用,否則需查明原因并糾正后才能進行正式測定。

七、測定步驟

< l >選定電解電源極性(每天應互換1 次),通入氧氣并將流量調節約為80ml/min , 接通冷卻水,通電升溫。

< 2 >升溫同時,接上吸收二氧化碳U 形管(應先將U 形管磨口塞開啟)和氣匯計,使氧氣流量保持約80ml / min ,按下電解鍵(或預處理鍵)至終點。然后,每隔2min 一3min 按一次電解鍵(或預處理鍵)。10min 后取下吸收二氧化碳U 形管;關閉所有U 形管磨口塞,在天平旁放置10min 左右,稱量。然后再與系統相連,重復上述試驗,直到兩個吸收二氧化碳u 形管質量變化不超過0.005g為止.

< 3 >將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉瓶法溫和均勻,在預先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣(0 . 070g-0.075g) ,稱準至0 . 0002g,并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定,可把燃燒舟暫存入不帶干燥劑的密閉容器中。

< 4 >接上質量恒定的吸收二氧化碳U 形管,保持氧氣流量約80ml/min ,啟動電解池至電解終點,打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞,迅速將燃燒舟放在燃燒管入口端,塞上帶推棒的橡皮塞,將氫積分值和時間計數器清零,用推棒推動燃燒舟,使其一半進入燃燒爐口,煤樣燃燒后(一般30s ) ,按電解鍵(或測定鍵),當煤樣燃燒平穩,將全舟推入爐口,停留2min 左右,再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒(不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處,以免使橡皮塞損壞)。
< 5 >約10min 后(電解達到終點,否則需適當延長時間),取下吸收二氧化碳U 形管,關閉其磨口塞,在天平旁放置約10min 后稱量,第2 個吸收二氧化碳U 形管質量變化小于0 . 005g,計算時忽略,記錄電量積分器顯示的氫的質量(mg )。打開帶推棒的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟,塞上帶推棒的橡皮塞(翻膠帽)。

< 6 >空白值的測定

a 、氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U 形管的恒重試驗同時進行,也可在碳氫測定之后進行。

b 、在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度后,保持氧氣流量約為80mIJmin ,啟動電解到終點。在一個預先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢(數量與煤樣分析時相當), 打開帶推棒的橡皮塞,放入燃燒舟,塞緊橡皮塞。將氫積分值和時間計數清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶,立即拉回推棒。按空白鍵或gmin 后按下電解鍵。到達電解終點后,記錄電量積分器顯示的氫質量(mg )。重復上述操作.直至兩次空白差值小于0 . 050mg ,取兩次平均值為當天氫的空白值。

< 7 >對于微計算機控制的測定儀可按照說明書規定的方法操作。

八、結果計算

空氣干燥基煤樣的碳氫質量分數(% )按公式(l )和公式(2 )計算。

碳氫測定——電量重量法
碳氫測定——電量重量法


關鍵詞: 碳氫測定——電量重量法           

產品展示

相關資訊 更多>>

鶴壁市銀華儀器儀表有限公司
地  址: 河南省鶴壁市淇濱區衛河路東段民營工業園
郵  編: 458030
電  話: 0392-3265399
傳  真: 0392-3265398
手  機: 13673922080
郵  箱: hbzmyh@163.com
網  址: http://www.mandewu.com

CopyRight ? 版權所有: 鶴壁市銀華儀器儀表有限公司 技術支持:新起點網絡 網站地圖 XML 備案號:豫ICP備20007945號-1


掃一掃訪問移動端
A片在线永久免费观看
<pre id="7jztn"><delect id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></delect></pre>
<p id="7jztn"></p>
<p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p>

<p id="7jztn"><output id="7jztn"></output></p>

<p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p>
<pre id="7jztn"></pre>

<output id="7jztn"></output>
<pre id="7jztn"></pre>
<pre id="7jztn"><output id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></output></pre>
<p id="7jztn"></p>

<p id="7jztn"></p>

<pre id="7jztn"></pre>

<p id="7jztn"><output id="7jztn"></output></p>
<pre id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></pre>
<p id="7jztn"></p>
<pre id="7jztn"><output id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></output></pre>

<pre id="7jztn"></pre>
<p id="7jztn"></p>

<pre id="7jztn"><p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p></pre>

<p id="7jztn"><p id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></p></p>

<pre id="7jztn"></pre><pre id="7jztn"><delect id="7jztn"></delect></pre>
<pre id="7jztn"></pre>