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煤炭化驗中工業分析指標及操作方法

2021-03-16  來自: 鶴壁市銀華儀器儀表有限公司 瀏覽次數:2887

 煤的工業分析方法

本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。

1.水分的測定

本標準規定了3種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種;方法C僅適用于煙煤和無煙煤。

A.方法C(空氣干燥法)

i.方法提要

稱取空氣干燥煤樣,置于105~110℃干燥箱中,在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。

ii.儀器、設備

a.干燥箱:帶有自動控溫裝置,內裝有鼓風機,并能保持溫度在105~110℃范圍內。

b.干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

c.玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋(見圖1)。

d.分析天平:感量0.0001g。

iii.分析步驟

a.用預先干燥并稱量過(準確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準確至0.0002g,平攤在稱量瓶中。

b.打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風1)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在一直鼓風的條件下,煙煤干燥1h,無煙煤干燥1~1.5h。

c.注:1)預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

d.從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下,要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時,不必進行檢查干燥。

e.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的水分按式(3)計算:

工業分析

(3)

式中:mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;m1——煤樣干燥后失去的質量,g;

m——煤樣的質量,g。

B.水分測定的精密度

水分測定的重復性如表1規定:

水分(Mad)重復性<50.205~100.30>100.40

2.灰分的測定

本標準包括2種測定煤中灰分的方法,即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法;快速灰化法可作為例常分析方法。

A.緩慢灰化法

i.方法提要

稱取空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,加熱到815±10℃,灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

ii.儀器、設備

a.馬弗爐:能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為25~30mm的煙囪,下部離爐膛底20~30mm處有一個插熱電偶的小孔,爐門有一個直徑為20mm的通氣孔。

b.瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm(見圖4)。

工業分析

圖4 灰皿

a.干燥器:內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

b.分析天平:感量0.0001g。

c.耐熱瓷板或石棉板:尺寸與爐膛相適應。

ii.分析步驟

a.用預選灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。

b.將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中,關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃,并在此溫度下保持30min。繼續升到815±10℃,并在此溫度下灼燒1h。

c.從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

d.進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據?;曳值陀?5%時,不必進行檢查性灼燒。

B.快速灰化法

本標準包括兩種快速灰化法:方法A和方法B。

i.方法A

a.方法提要:

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內完全灰化,然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

b.專用儀器:快速灰分測定儀(見附錄A)。

c.分析步驟:

a. 將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。b. 開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。c. 用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g,準確至0.002g,均勻地攤平在灰皿中。d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。e. 當灰皿從爐內送出時,取下,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

ii.方法B

a.方法提要:

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

b.儀器、設備:同3.1.2條。

c.分析步驟:

a).用預先灼燒至質量恒定的灰皿,稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g,準確至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b). 將馬弗爐熱到815℃,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中,先使前排灰皿中的煤樣灰化。待5~10min后,煤樣不再冒煙時,以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃,試驗應作廢)。

c). 關上爐門,在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d). 從爐中取出灰皿,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

e). 進行檢查性灼燒,每次20min,直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定,應改用緩慢灰化法重新測定?;曳值陀?5%時,不必進行檢查性灼燒。

C.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式(4)計算:

工業分析

(4)

式中:Aad——空氣干燥煤樣的灰分產率,%;m1——殘留物的質量,gm——煤樣的質量,g。

D.灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定

灰分重復性Aad再現性Ad<150.200.3015~300.300.50>300.500.70

3.揮發分測定方法

A.方法提要

稱取空氣干燥煤樣,放在帶蓋的瓷坩堝中,在900±10℃溫度下,隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數,減去該煤樣的水分含量(Mad)作為揮發產率。

B.儀器、設備

i.揮發分坩堝:帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝,形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為15~20g。

工業分析

圖5 揮發分坩堝

i.馬弗爐:帶有高溫計和調溫裝置,能保持溫度在900±10℃,并有足夠的恒溫區(900±5℃)。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時,放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝,關閉爐門后,在3min內恢復到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐之間,距爐底20~300mm處。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定,并至少半年測定一次。高溫計(包括毫伏計和熱電偶)至少半年校正一次。

ii.坩堝架:用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內,并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20~30mm(見圖6)為準。

工業分析

圖6 坩堝架

i.坩堝架夾(見圖7)。

工業分析

圖7 坩堝架夾

i.分析天平:感量0.0001g。

ii.壓餅機:螺旋式或杠桿式壓餅機,能壓制直徑約10mm的煤樣。

iii.秒表。

iv.干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣(HGB3208)。

B.分析步驟

i.用預先在900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝,稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.01g,準確至0.0002g,然后輕輕振動坩堝,使煤樣攤平,蓋上蓋,放在坩堝架上。

ii.褐煤和長焰煤應預先壓餅,并切成約3mm的小塊。

iii.將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門,迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門,準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后,爐溫會有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復至900±10℃,否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

iv.從爐中取出坩堝,放在空氣中冷卻5min左右,移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后,稱量。

C.焦渣特征分類

測定揮發分所得焦渣的特征,按下列規定加以區分:

(1)粉狀——全部是粉末,沒有相互粘著的顆粒。(2)粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末,其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。(3)弱粘結——用手指輕壓即成小塊。(4)不熔融粘結——以手指用力壓才裂成小塊,焦渣上表面無光澤,下表面稍有銀白色光澤。(5)不膨脹熔融粘結——用手指壓不碎,焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤,但焦渣表面具有較小的膨脹溝(或小氣泡)。(7)膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,明顯膨脹,但高度不超過15mm。(8)強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤,焦渣高度大于15mm。

為了簡便起見,通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

D.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的揮發分按式(5)計算:

工業分析

(5-1)

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%~12%時,則:

工業分析

5-2)

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時,則:

工業分析

(5-3)

式中:Vad——空氣干燥煤樣的揮發分產率,%;m1——煤樣加熱后的質量,gm——煤樣的質量,g;Mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;(CO2)ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量(按GB212測定),%;(CO2)ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分數,%。

A.揮發分測定的精密度

揮發分測定的重復性和再現性如表3規定:

表3,%

揮發分重復性Vad再現性Vd<200.300.5020~400.501.00>400.801.50

1.固定碳的計算

固定碳按式(6)計算:

FCad=100-(Mad+Aad+Vad) (6)

式中:FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量,%;Mad——空氣干燥煤樣的水分含量,%;Aad——空氣干燥煤樣的灰分產率,%;Vad——空氣干燥煤樣的揮發分產率,%;

關鍵詞: 工業分析   灰分   揮發份   水分  

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